Equipement RMN Polymère

1/ Un spectromètre BRUKER 250 MHz :

Ce spectromètre est équipé d’un aimant de 5,9 Tesla, d’une console Avance II et d’une sonde QNP 5 mm. Il permet de réaliser des expériences sur les noyaux suivants : ¹H, ¹³C, ³¹P et ¹⁹F. Un passeur automatique « sixpack » permet de programmer jusqu’à 6 échantillons pendant la nuit et le week-end.

2/ Un spectromètre BRUKER 400 MHz :

  Ce spectromètre est équipé d’un aimant de 9,4 Tesla blindé (acquis en 2009), d’une console Avance III et de six têtes de mesure. Il permet de réaliser des expériences sur les tous les noyaux de spin non nul : ¹H, ¹³C, ²⁹Si, ³¹P, ¹⁹F, ¹¹B, ¹¹⁹Sn…Le spectromètre est équipé d’un passeur automatique « BACS-60 » sur lequel peuvent être programmés jusqu’à 60 échantillons.

+ Une tête de mesure multi-noyaux et fluor, (BBFO+) 5 mm pour une utilisation en routine avec gradients Z et accessoire ATMA. Cette sonde permet entre autres d’analyser les noyaux suivants ¹³C, ³¹P, ¹⁹F, ¹H… de façon entièrement automatisée, de réaliser des cartes de corrélation 2D et de travailler à des températures allant jusqu’à 150°C en routine.

+ Une tête de mesure multi-noyaux (BBO) 10 mm utilisée principalement pour l’observation du ²⁹Si à des températures allant jusqu’à 100°C. Cette sonde a également une bonne sensibilité au ¹³C grâce au volume d’échantillon analysé (à concentration égale, 3 fois plus de sensibilité qu’un tube de 5 mm).

+ Une tête de mesure sélective ¹³C (SEX) 10 mm spécifique pour une utilisation haute température, avec découplage large bande, gradients Z, et accessoire ATMA. Cette sonde a une très bonne sensibilité au ¹³C. De plus, elle permet de travailler à haute température jusqu’à 180°C, ce qui est appréciable pour l’analyse de polymères parfois insolubles à froid ou à des températures inférieures à 100°C.

+ Une tête de mesure multi-noyaux inverse (BBI) 5 mm, avec gradients Z utilisée principalement pour la réalisation de cartes de corrélation 2D et occasionnellement pour l’observation du ²⁹Si. Son utilisation est limitée à des températures inférieures à 70°C. Cette sonde a une très bonne sensibilité au ¹H.

+ Une tête de mesure HR-MAS pour l’observation du ¹³C et ¹H avec rotors de 4 mm et gradients Z utilisée pour l’étude des échantillons dont les propriétés se situent entre celles des liquides et des solides : polymères sous forme de gels, synthèse organique en phase solide, tissus biologiques... Les spectres obtenus sont proches de ceux enregistrés en liquide et la panoplie des expériences 2D classiques peut être réalisée sans modification des séquences d'impulsions. Son utilisation est limitée à des températures inférieures à 50°C.

+ Une tête de mesure quatre noyaux ¹³C, ³¹P, ¹⁹F / ¹H (QNP) 5 mm pour une utilisation en routine. Elle permet de réaliser des spectres 1D et des COSY ¹H à des températures allant jusqu’à 100°C.

3/ Un laboratoire de préparation des échantillons :

Le laboratoire est équipé d’une hotte aspirante, d’un frigidaire pour la conservation des solvants RMN et des produits chimiques. L’équipement du laboratoire comprend une plaque, un pistolet chauffant et un dispositif de chauffe des tubes RMN de 5 et 10 mm jusqu’à 180°C pour la solubilisation des échantillons, une cuve à ultrasons et une étuve pour le lavage et le séchage des tubes RMN. Les utilisateurs ont à leur disposition des solvants deutérés, des tubes RMN de 5 et 10 mm, des tubes coaxiaux pour tubes de 5 et 10 mm. Les équipements individuels de sécurité sont en libre service : blouse, lunettes, gants.

4/ Un espace de travail en libre service :

Deux PC sont en libre service pour le transfert, le traitement et l’exploitation des données RMN. Ils sont chacun équipés d’une licence TOPSPIN et permettent aux utilisateurs de travailler sur leurs spectres sans monopoliser les PC d’acquisition. 

Une bibliothèque est à la disposition des utilisateurs. Elle comporte des ouvrages généraux sur la RMN, les aspects théoriques et techniques, les applications en chimie organique et en chimie des polymères, sur la RMN solide ainsi que des catalogues de spectres référence (catalogues Aldrich et catalogues polymères). La liste peut vous être fournie sur demande.